Analysemethoden 2
Elektroanalytik
Es stehen verschiedene elektrochemische Methoden zur Verfügung:
Bei der Cyclovoltammetrie wird die Spannung an einer Elektrode zyklisch verändert und der resultierende Strom gemessen. Dabei entsteht ein charakteristisches Strom-Spannungs-Diagramm (Cyclovoltammogramm), das Informationen über Redoxprozesse liefert.
Chronopotentiometrie: Bei dieser Methode wird ein konstanter Strom durch eine elektrochemische Zelle angelegt und das resultierende Potential über die Zeit gemessen.
Chronoamperometrie: Es wird ein konstantes Potential angelegt (meist als Sprung von einem Wert zu einem anderen) und der daraus resultierende Strom über die Zeit gemessen.
Elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS): Bei dieser Technik wird eine kleine sinusförmige Wechselspannung mit variabler Frequenz angelegt und die Impedanz (komplexer Widerstand) des Systems gemessen. Man erhält Informationen über Widerstände, Kapazitäten und andere Prozesse im System.
Cyclovoltametrie
- Bestimmung von Redoxpotentialen und Elektronentransfer-Kinetik
- Untersuchung von Elektrodenprozessen und Reaktionsmechanismen
- Charakterisierung von Batterien, Brennstoffzellen und Korrosionsprozessen
- Entwicklung elektrochemischer Sensoren
Chronopotentiometrie
- Bestimmung von Diffusionskoeffizienten
- Untersuchung von Reaktionsmechanismen
- Analyse der Kinetik elektrochemischer Prozesse
Chronoamperometrie
- Untersuchung von Diffusionsprozessen
- Bestimmung von Elektrodenreaktionsgeschwindigkeiten
- Sensortechnologie
- Korrosionsstudien
- Charakterisierung katalytischer Oberflächen
Elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS)
- Korrosionsforschung
- Beschichtungscharakterisierung
- Biosensoren
- Untersuchung von Grenzflächenprozessen
Massenspektrometrie in Kombination mit Photodissoziation
Bei der Massenspektrometrie in Kombination mit Photodissoziation werden Moleküle mit Licht bestrahlt, um sie gezielt zu fragmentieren und so detaillierte strukturelle Informationen zu erhalten.
- Informationen über die Struktur der Moleküle (z. B. funktionelle Gruppen, Bindungsarten)
- Information über die Eigenschaften chemischer Bindungen
Mikroskopie
Stark vergrößerte Darstellung von Oberflächen. Folgende Technologien stehen zur Verfügung:
Analysen im Mikro- bis Nanometer-Bereich:
- Rasterelektronenmikroskopie (REM): Ein Elektronenstrahl rastert die Probenoberfläche ab, die Wechselwirkung liefert hochaufgelöste topographische und chemische Informationen.
- Transmissionselektronenmikroskopie (STEM): Funktionsprinzip wie REM aber der Strahl dringt in die (dünne) Probe ein und liefert Information über die Strukturen im Inneren.
Analysen auf atomarer Ebene:
- Rastertunnelmikroskopie (RTM) und Rastertunnelspektroskopie (RTS): RTM: Bei geringen Abständen (< 1 nm) zwischen leitfähiger Spitze und Probe fließt ein messbarer Tunnelstrom, einzelne Atome und ihre elektronischen Eigenschaften visualisiert werden können. Die RTS liefert zusätzlich elektronische Informationen über die Zustandsdichte.
- Rasterkraftmikroskopie (AFM): Eine nanoskopisch feine Nadel wird mittels einer Blattfeder gegen die zu messende Probe gedrückt, und die atomaren Kräfte biegen die Blattfeder. Im Unterschied zur RTM können auch nicht leitende Proben analysiert werden.
- Rasterkraftmikroskopie mit IR-Kopplung (AFM-IR): Diese Hybridtechnik kombiniert die hohe räumliche Auflösung des AFM mit der chemischen Spezifität der IR-Spektroskopie. Die IR-induzierte thermische Expansion der Probe wird über die AFM-Spitze detektiert, wodurch chemische Information mit Nanometer-Auflösung gewonnen wird.
Analysen im Mikro- bis Nanometer-Bereich:
Rasterelektronenmikroskopie (REM)
- Charakterisierung von Oberflächenmorphologie und Mikrostrukturen
- Partikelvermessung und -formanalyse
- Qualitätskontrolle beschichteter Oberflächen
- Materialprüfung von Bruchflächen und Verschleißerscheinungen
- Entwicklung nanostrukturierter Materialien
Transmissionselektronenmikroskopie (STEM)
- Atomare Strukturaufklärung von Nanomaterialien
- Charakterisierung von Grenzflächen und Defekten
- Phasenverteilung in Nanostrukturen, chemische Analytik auf Nanoskala
Analysen auf atomarer Ebene:
Rastertunnelmikroskopie (RTM) und Rastertunnelspektroskopie (RTS)
- Atomare Auflösung leitfähiger Oberflächen
- Untersuchung von Oberflächenrekonstruktionen und Defekten
- Analyse von Adsorptionsprozessen auf atomarer Ebene
- Bestimmung lokaler elektronischer Eigenschaften
Rasterkraftmikroskopie (AFM)
- Topographische Charakterisierung mit atomarer Auflösung von nicht leitfähigen Oberflächen
- Untersuchung von Biomolekülen in physiologischen Bedingungen
- Charakterisierung von 2D-Materialien und dünnen Schichten
Rasterkraftmikroskopie mit IR-Kopplung (AFM-IR)
- Untersuchung von Degradationsprozessen in Materialien
- Entwicklung funktioneller Beschichtungen
- Qualitätskontrolle in der Mikroelektronik
- Chemische Kartierung von Polymer-Blends und Composites
- Charakterisierung von Membranen und Zellstrukturen
Univ.-Prof. Dr. Martin Beyer
Institut für Ionenphysik und Angewandte Physik
Technikerstraße 25, 6020 Innsbruck
+43 (512) 507 52680
E-Mail Website
- Rasterkraftmikroskop (AFM)
Untersuchung von Proben im Rahmen von Kooperationen (auch biologische Proben)
Ass. Prof. Dr. Laerte Patera
Institut für Physikalische Chemie
Innrain 52c, 6020 Innsbruck
+43 (512) 507 58100
E-Mail Website
- Mikroskopie im Ultrahochvakuum bei Tief- bis Raumtemperatur (5 - 77 - 300 K)
- Rastertunnel Mikroskop, Rastertunnelspektroskopie (STM, STS)
- Rasterkraftmikroskop (Nichtkontaktmodus, nc-AFM)
Univ.-Prof. Dr. Tung Pham
Inst. für Textilchemie
Höchsterstraße 73, 6860 Dornbirn
+43 (5572) 28533
E-Mail Website
- Rasterelektronenmikroskopie (REM) bei Raumtemperatur im groben Vakuum
Analyse ist für kleine Probenmengen möglich, sofern die Ressourcenverfügbarkeit es zulässt
Partikelgrößen und zeta-Potential
Mittels dynamischer Lichtstreuung können Partikelgrößen zwischen 1 nm und 10 µm sowie deren Verteilung innerhalb der Probe genau bestimmt werden. Zusätzlich kann die Partikelkonzentrationen bestimmt werden.
Neben der dynamischen Lichtstreuung ist im gewissen Rahmen auch die Messung statischer Lichtstreuung möglich. Diese dient hauptsächlich dazu, die mittlere Molmasse der Polymerpartikel zu ermitteln.
- Charakterisierung von Lösungen/Dispersionen
- zeitaufgelöste Messungen, z.B. von Proteinaggregationen oder enzymatischen Prozessen
- Stabilität von Dispersionen
Rheologie
Die Rheologie befasst sich mit dem Verformungs- und Fließverhalten von Materie. Die Gruppen des FSP FunMat können verschiedenen Methoden anbieten:
Rheometrie: Messung der Fließ- und Verformungseigenschaften von Materialien unter mechanischer Belastung
Dichtebestimmung
Viskositätsbestimmung: dynamische Viskosität, intrinsische Viskosität, Molmasse von Polymeren
Rheometrie
- Fließverhalten von Flüssigkeiten und Pasten
- Verarbeitbarkeit von Kunststoffen
Dichtebestimmung
- Reinheitsprüfung von Chemikalien und Lösungsmitteln
- Porosität von Schäumen
- Vernetzungsgrad bei Duroplasten
Viskositätsmessung
- Messungen bereits in 100 µl Probe möglich
- Polymerisationsverhalten
- Fließverhalten von Klebstoffen
- Pumpbarkeit von Suspensionen und Pasten
- Sprühverhalten von Beschichtungen
- Tropfverhalten von Dosierflüssigkeiten
Textile Kraft- und Dehnungsmessung
Die Textile Kraft- und Dehnungsmessung ist ein wichtiges Prüfverfahren in der Textilindustrie, bei dem die mechanischen Eigenschaften von textilen Materialien untersucht werden.
- Qualitätskontrolle: Überprüfung, ob Textilien die geforderten Festigkeitswerte erfüllen
- Materialauswahl: Vergleich verschiedener Stoffe für spezifische Anwendungen
- Produktentwicklung: Optimierung von Geweben, Gestricken oder technischen Textilien
Thermische Analysen
Die Thermische Analyse untersucht die Eigenschaften und Veränderungen von Materialien in Abhängigkeit von der Temperatur. Dabei werden mehrere Methoden unterschieden:
- DSC (Dynamische Differenzkalorimetrie) und DTA (Differenz-Thermoanalyse): Messung von abgegebener oder aufgenommener Wärme bei Aufheizung, Bestimmung von Phasenübergängen
- TGA (Thermogravimetrie): Massenänderung einer Probe in Abhängigkeit von Temperatur oder Zeit
- DMA (dynamisch-mechanische Analyse): Analyse der Viskoelastizität von Polymeren
- DMTA (Dynamic Mechanical Thermal Analysis) in Dehnung: die Probe wird Zugkräften ausgesetzt um viskoelastische Eigenschaften zu bestimmen
Die Methoden können mit einem Massenspektrometer (MS) gekoppelt werden um die Zersetzungsprodukte zu identifizieren.
- DTA: Untersuchung mineralischer Stoffe, z.B. die Entwässerung von Tonen und die Klinkerphasenbildung in Zementrohmehlen, Erfassung der Reaktionswärme bei der Verbrennung von organischen Stoffen, Charakterisierung von Kunststoffen
- DSC: Bestimmung von Schmelz- und Kristallisationsenthalpien, Messung der spezifischen Wärmekapazität, Quantifizierung von Reaktionsenthalpien, Reinheitsbestimmung über Schmelzpunkterniedrigung
- TGA: Analyse der thermischen Stabilität und Oxidationsstabilität Zusammensetzungsanalyse, Bestimmung von Feuchtigkeit, flüchtigen Bestandteilen und Asche, Analyse von Mineralien und deren Zersetzungsverhalten, Reinheitsbestimmung, Wassergehalt in Hydraten und Salzen, Lösungsmittelreste
- DMA: Bestimmung der Glasübergangstemperatur rheologischer Eigenschaften von Kunststoffen
DMTA in Dehnung: Fasercharakterisierung, Temperaturstabilität, Alterungs- und Dehnungsverhalten von Fasern
Univ.-Prof. Dr. Hubert Huppertz
Inst. für Allgemeine, Anorganische und Theoretische Chemie
Innrain 80 – 82, 6020 Innsbruck
+43 (512) 507 57000
DSC, DTA und TGA
Univ.-Prof. Dr. Volker Kahlenberg
Inst. für Mineralogie und Petrographie
Innrain 52f, 6020 Innsbruck
+43 (512) 507 54603
DTA und TGA mit gekoppelter MS
Langjährige Erfahrung mit verschiedensten industriellen Proben aus den Sparten Keramik, Bindemittel, Baustoffe, Glas, Reststoffe wie z.B. Schlacken, Erze
Analytische Dienstleistungen für Industriepartner aus Österreich und dem europäischen Ausland.
Weitere Analysemethoden
Chromatographie
Röntgenmethoden
Spektroskopische Methoden
Weitere Services des FSP FunMat
Probenvorbereitung
Klimakammer
Mühlen
Fertigung und Synthese
Additive Fertigung von Metallen
Hochtemperatursynthese
Mechanochemie