Universität Innsbruck

Ausstattung

Das Institut ist mit einem breiten Spektrum moderner Analytikgeräte ausgestattet, welche uns ermöglichen, auch komplexe Fragestellungen im Detail zu beantworten. Unsere Kompetenzen umfassen unter anderem hochauflösende Mikroskopie, thermische Analytik, ebenso wie die detaillierte Charakterisierung verschiedenster Fluid- und Grenzflächeneigenschaften und Spektroskopie. Nachfolgend finden Sie, kategorisch unterteilt, eine ausführliche Beschreibung unserer derzeitigen Gerätschaften.

Hochauflösende Mikroskopie

Nanoir
Nanoir

Bei der Rasterkraftmikroskopie (AFM) werden Proben mit Hilfe einer feinen Nadel (Durchmesser unter 10 nm) abgetastet, um hochauflösende Mikroskopieaufnahmen zu generieren. Dies erlaubt eine detaillierte Charakterisierung und vor allem Visualisierung einer Probe im sub-Nanometerbereich – eine Leistung, die sonst mit keiner anderen Technik zugänglich ist. Wir nutzen in unserer Forschung die neueste Generation eines Bruker/Anasys nanoIR3, welches zusätzlich zur hochauflösenden Mikroskopie Infrarot-Spektren (IR-Spektren) der Probe aufnehmen kann. Neben der Topographie kann somit auch die chemische Beschaffenheit eines Materials eindeutig identifiziert werden. Auch hier beträgt die Auflösung wenige Nanometer, es kann also mit höchster Präzision an jeder gewünschten Stelle der Probe ein IR-Spektrum aufgenommen werden. Mit unserem nanoIR3 können IR-Spektren im Wellenzahlbereich von ca. 780 cm-1 – 1800 cm-1 aufgenommen werden, welches eine umfassende Charakterisierung der meisten Polymere und weiterer organischer Materialien ermöglicht. Diese Charakterisierung mittels IR-Spektroskopie kann sowohl durch gezielte Messung eines spezifischen Punkts auf der Oberfläche erfolgen, als auch durch einen Scan des gesamten Bildausschnitts. Je nach dem, wie die Probenbeschaffenheit ist, stehen uns als Messmodi Contact-Mode-AFM und Tapping-Mode-AFM zur Verfügung. Es können somit auch empfindliche Proben (mittels Tapping Mode) zuverlässig untersucht werden. Hinsichtlich empfindlicher Proben ist ein besonderer Vorteil der Rasterkraftmikroskopie die unkomplizierte Probenpräparation: Diese müssen lediglich aufgetrocknet werden und können anschließend direkt unter Umgebungsbedingungen untersucht werden.

Thermische Analytik

TGA8000

Mittels thermogravimetrischer Analyse (TGA) werden Proben in definierter Atmosphäre kontrolliert erhitzt und gleichzeitig deren Massenänderung durch eine sehr präzise Waage ermittelt. So können Verunreinigungen wie Lösemittel, Restmonomere oder verbliebende Edukte einfach detektiert werden. Daneben können Proben mittels TGA auch auf ihre thermische Stabilität in oxidierender oder inerter Atmosphäre untersucht werden. Die TGA 8000 der Firma Perkin Elmer bietet uns dabei einen Temperaturbereich bis 1200 °C und eine einstellbare Heizrate von 0,01 °C/min bis 500 °C/min. Die Waage besitzt eine Auflösung von 0,1 µg und kann so schon geringe Veränderungen der Probenmasse detektieren

DMA 8000

Die dynamisch-mechanische Analyse (DMA) erlaubt eine genaue Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften einer Probe. Gewissermaßen kann man DMA auch als „Rheologie am Festkörper“ auffassen, da insbesondere viskoelastisches Verhalten untersucht wird. Typischerweise ist dies für Polymere, aber auch fertige Beschichtungen sehr interessant. DMA bietet dabei den großen Vorteil, temperaturabhängig zu messen, um so Änderungen der Materialeigenschaften über einen breiten Temperatur-bereich zu ermitteln. Daneben stellt DMA auch die empfindlichste Methode dar, Glasübergangstemperaturen (Tg) von Polymeren zu bestimmen.

Wir verwenden die DMA 8000 der Marke Perkin Elmer, um Materialeigenschaften von -190 °C bis 400 °C zu messen. Daneben stehen eine Reihe verschiedener Probenhalter zur Verfügung, um verschiedene Messmodi wie Biegung oder Kompression zu realisieren. Mittels zusätzlicher Pulver-taschen können auch Glastemperaturen von Polymeren bestimmt werden, ohne dass ein Freifilm nötig ist.

Fluideigenschaften

VLLE 602

Die mit dem Umlaufprinzip arbeitende Phasengleichgewichtsapparatur VLE/VLLE 602s dient der experimentellen Bestimmung von Dampf-Flüssigkeitsgleichgewichten von Reinstoffen und Mischungen, bei möglichst schneller Einstellung des thermodynamischen Gleichgewichts. Die Apparatur ermöglicht Messungen im Vakuumbereich und bei bis zu 3 bar Überdruck. Dabei werden Druck- und Temperaturverlauf kontinuierlich aufgezeichnet. Das flexible Probenentnahmesystem ermöglicht ein sicheres und einfaches Sampling der Flüssigphase sowie der konden-sierten und unkondensierten Dampfphase.

DMA4100

Das Dichtemessgerät liefert Dichtewerte auf 4 Stellen genau – unbeeinflusst von der Arbeitsumgebung. Es verwendet die patentierte Pulsed Excitation Method, die anhand genauer Kenntnis der Schwingungseigenschaften die stabilsten Dichteergebnisse liefert. Die integrierte Kamera ermöglicht jederzeit die Überprüfung der Füllvorgänge.

Lovis 2000

Mit Lovis 2000 M/ME können unter anderem die dynamische Viskosität, die intrinsische Viskosität und die Molmasse von Polymeren bestimmt werden. Es misst die dynamische Viskosität und die relative Viskosität aus nur 100 µl Probe.

Grenzflächeneigenschaften

Das DSA100HP40 leistet präzise Messung des Kontaktwinkels sowie der Ober- und Grenzflächen-spannung unter Drücken bis zu 40 bar und Temperaturen bis zu 200 °C. Der Schwerpunkt liegt auf chemischen Prozessen unter Druck, bei denen Phasenwechsel-wirkungen und -übergänge sowie die Fest/Flüssigbenetzung untersucht und optimiert werden müssen.

Das FSM Foam Structure Module für das DFA100 erfasst die Blasengröße und Größenverteilung von Schäumen mit Hilfe intelligenter Videobildanalyse. Die Ergebnisse verhelfen dazu, Schaum mit der gewünschten Textur zu erzeugen. Sie dokumentieren auch den Zerfall von langlebigem Schaum, lange bevor er tatsächlich zerfällt, und unterstützen so bei der Optimierung der Schaumstabilität.

Krus SDT

Das SDT Spinning Drop Tensiometer misst die Grenzflächenspannung mit hoher Präzision und in einem besonders weiten Messbereich bis zu sehr kleinen Werten. Aufgrund dieser enormen Bandbreite, geringer Probenmengen und einfachster Handhabung bei der Vorbereitung ist das SDT ideal für die Qualitätssicherung und Entwicklung von Emulsionen und Tensiden.

Chromatographie

Trace1300

Mit dem Gaschromatographen Trace-1300 von Thermo Fisher kann die Zusammensetzung verdampfbarer Proben bestimmt werden. Um eine Teilautomatisierung der Arbeitsabläufe zu ermöglichen, besitzt der Gas-chromatograph einen Autosampler. Um eine möglichst große Bandbreite potenzieller Analyten charakterisieren zu können, ist der Gaschromatograph sowohl mit einem Wärmeleitfähigkeits- als auch einem Flammenionisations-detektor ausgestattet.

Vanquishcorecenter

Die Vanquish Core HPLC von Thermo Fisher wird zur Analyse schwer verdampfbarer Proben eingesetzt. Die HPLC kann mit bis zu vier Lösungsmitteln betrieben werden und ist mit einem Diodenarraydetektor ausgestattet, der eine umfassende Charakterisierung einer Vielzahl von Analyten ermöglicht.

Spektroskopie

UV5

UV-VIS-Spektroskopie ist ein wichtiges Hilfsmittel für die Routine-Analytik, insbesondere für unsere farbigen Systeme oder Systeme, die ihre Farbe während der Reaktion ändern. Wir nutzen für diese Aufgabe das Mettler Toledo UV5, welches in einem Wellenlängenbereich von 190 nm bis 1100 nm messen kann. Dank der Xenon-Blitzlampe können vollständige Spektren unkompliziert innerhalb weniger Sekunden aufgenommen werden.

Spectrum Two

Mittels IR-Strahlung lassen sich insbesondere organische Substanzen hervorragend untersuchen. Durch den Aufbau als ATR-Spektrometer entfällt die Notwendigkeit, KBr-Presslinge herzustellen; Stattdessen können die Proben ohne Vorbereitung gemessen werden. Bei uns kommt das ATR-FTIR-Spektrometer „Spectrum Two“ mit Diamant-Kristall und DTGS-Detektor der Marke Perkin-Elmer zum Einsatz, das Messungen in einem Wellenzahlbereich von 8300 cm-1 bis 350 cm-1 erlaubt. Zusammen mit dem Signal-Rausch-Verhältnis von 32000:1 können auch geringe Mengen Produkt noch nachweisen werden und sogar Umsätze chemischer Reaktionen (Doppelbindungsumsatz bei Polymerisationen, Vernetzung von Polymeren,…) quantitativ verfolgt werden.

Ein modernes Rasterelektronenmikroskop (FEG-SEM) mit Auflösung bis 1nm und einer EBSD Kamera, einem konventionellen EDX Detektor sowie einem fensterlosen EDX Detektor ist in Beschaffung.

Für weitere Informationen und bei Interesse an analytischen Dienstleistungen oder einer Zusammenarbeit können Sie sich gerne an uns wenden: Chemieingenieurwissenschaften@uibk.ac.at